脲醛树脂羟甲基含量测定(GB/T 14074 3.17—2006)
树脂中羟甲基(一CH2OH)和游离甲醛在碱介质中与碘反应，再用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，测得羟甲基和游离甲醛总量。而亚硫酸钠法仅能测出树脂中游离甲醛含量，从而可计算出转化为羟甲基的甲醛量。
3I2+6NaOH—NaIO3+3H2O+5NaI
3RCH2OH+NaIO3+3NaOH——3RH+3HCOONa+NaI+3H2O
3CH2O+NalO3+3NaOH—3HCOONa+NaI+3H2O
仪器：分析天平，精度0.0001g;碘量瓶，250mL;移液管，10mL，25mL;滴定管，酸式棕色，50mL;量筒50mL。
试剂：c(1/2I2)≈O.1mol/L碘溶液，称取13.Og碘(分析纯)与碘化钾30.Og，先将碘化钾溶解于少量水中，然后在不断搅拌下加入碘，使其完全溶解，注入1000mL棕色容量瓶中，稀释至刻度;c(NaOH)≈2mol/L氢氧化钠溶液，量取110mL氢氧化钠(分析纯)饱和溶液注入1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度;f(Hcl)≈4mol/L盐酸溶液，量取335mL浓盐酸(分析纯)注入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度;c(Na2S203)=O.167mol/L硫代硫酸钠标准溶液，称取26.3g(精确到0.0001g)硫代硫酸钠(优级纯)置于500mL烧杯中，加新煮沸已冷却的蒸馏水至完全溶解后，加入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，加入O.05g碳酸钠(防止分解)及O.1g碘化汞(防止发霉)，贮存于棕色瓶中，静置14天后标定;1%淀粉指示剂，称取2.0g可溶性淀粉，加蒸馏水20mL，搅拌下注入180mL沸腾蒸馏水中微沸2min，放置待用。
硫代硫酸钠标准溶液的标定：称取经120~C烘至恒重的重铬酸钾(优级纯)O.15g(精确到O.0001g)置于500mL碘量瓶中，加入25mL蒸馏水，加2.0g碘化钾及5mL浓盐酸，摇匀，于暗处放置10min，加150mL蒸馏水，用硫代硫酸钠待标液滴定，接近终点时加入2mL1%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
c(Na2S203)=G/V×0.04904
式中 c一硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;
G——重铬酸钾质量，g;
V——滴定所耗硫代硫酸钠待标液体积，mL;
0.04904——1/6重铬酸钟的毫摩尔质量.g/mmol。
测定步骤：称取试样0.1g(精确到0.0001g)，置于预先加有50mL蒸馏水的250mL碘量瓶中，摇匀。用移液管加入25mLc(1/2I2)≈O.1mol/L碘溶液，再用移液管加10mL c(NaOH)≈2mol/L氢氧化钠溶液。盖紧瓶塞并摇匀，用水封口，在室温下暗处放置10min后，加入10mL c(HCl)=4mol/L盐酸溶液并摇匀，立即用c(Na2S203)=0.167mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加3mL 1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值。
树脂中羟甲基含量按下式计算：
M=1.03×[(V1-V2)×0.015×C/G×100-F]
式中 M——羟甲基含量，%;
V1一一空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V2——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;
c——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;
0.015——与硫代硫酸钠标准溶液lmL C(Na2S2O3)=0.167mol/L相当的甲醛的毫摩尔质量，g/mmol;
G——试样质量，g;
F——游离甲醛含量，%;
1.03——羟甲基分子量与甲醛分子量的比值。
